Перечислите требования, предъявляемые к осадкам, осаждаемой и гравиметрической (весовой) формам. Опишите определение серы

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16947
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Перечислите требования, предъявляемые к осадкам, осаждаемой и гравиметрической (весовой) формам. Опишите определение серы в растворимых сульфатах.

Ответ:

При осаждении форма осадка может быть различной в зависимости от условий, в которых оно проводится. Важно подобрать такие условия, при которых не происходит потери вещества. Осадок в процессе анализа приходится доводить до постоянной массы. Поэтому в гравиметрическом анализе различают две формы: осаждаемую и гравиметрическую. Осаждаемая форма - тот осадок, который получается в результате химической реакции между осаждаемым ионом и осадителем. К осаждаемой форме предъявляются следующие требования: - малая величина растворимости, около 1∙10-6 моль/л, - осадок должен быть крупнокристаллическим, осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму. Гравиметрическая форма - то вещество, которое получается после прокаливания осаждаемой формы. В некоторых случаях осаждаемая и гравиметрическая формы одинаковы (например, В других случаях их состав отличается друг от друга: Требования, предъявляемые к гравиметрической форме: 1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной стехиометрической формуле. 2. Она не должна менять своей массы на воздухе из-за поглощения паров или частичного разложения. 3. Содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньше, т.к. в таком случае погрешности взвешивания в меньшей степени сказываются на результате. Определение серы в растворимых сульфатах. Растворимость в воде мала поэтому это соединение является хорошей осаждаемой формой при определении серы. При прокаливании состав не изменяется, поэтому сульфат бария является также и весовой формой. Состав строго соответствует формуле, он весьма устойчив термически и химически. Следует отметить резко выраженную склонность осадка к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании иногда проходят через поры фильтра и могут затруднять работу. Поэтому: при осаждении нужно особенное внимание обратить на создание условий, благоприятствующих образованию сравнительно крупнокристаллических осадков. Важнейшим из этих условий является медленное прибавление осадителя, которое необходимо также и для получения более чистого осадка Благоприятно сказывается и повышение растворимости осадка в процессе его формирования, так как уменьшается степень пересыщения раствора относительно осаждаемого соединения и оно выпадает в виде более крупных кристаллов. Поэтому при осаждении к раствору добавляют небольшое количество соляной кислоты. Ход определения. Взятие навески и растворение ее. Осадок сульфата бария – кристаллический, следовательно, масса его должна равняться приблизительно 0,5 г. Взвешивают на аналитических весах чистое и сухое часовое стекло. Далее на технических весах взвешивают на этом стекле приблизительно требуемое количество анализируемого вещества, после чего стекло с веществом точно взвешивают на аналитических весах. Вычитая из найденной точной массы стекла с веществом массу часового стекла, получают величину навески. Количественно переносят в химический стакан (емкостью ~ 300 мл) с носиком взятую навеску и растворяют ее в воде. Для этого, стараясь не распылить вещество, пересыпают его в стакан, после чего; держа стекло наклонно, тщательно смывают туда же оставшиеся на нем крупинки вещества струей дистиллированной воды из промывалки. Воды добавляют столько, чтобы общий объем жидкости в стакане, стал равен 100-150 мл. Осаждение. Прибавив к полученному раствору 2-3 мл 2н. раствора нагревают его на сетке почти до кипения. Далее очень медленно по каплям из бюретки приливают 5%-ный раствор к исследуемому раствору, помешивая его стеклянной палочкой, не касаясь ею дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу. Вынимать палочку из стакана нельзя, так как при этом могут быть потеряны оставшиеся на ней частицы осадка. По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вынимая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка. Как только осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть. Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указания, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана. После этого 3-4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20-30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантации очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр и промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой. Промывание продолжают до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная не перестанет давать муть при действии или муть при действии Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка. Прокаливание осадка нужно проводить при 800-900 0C. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10-15 мин, по охлаждении снова взвешивают и так до получения постоянной массы.