Основные узлы прибора эмиссионной спектроскопии. Охарактеризовать различные способы возбуждения спектра

Ответ:

Все приборы для спектрального анализа имеют следующие основные узлы: источник возбуждения (атомизации), диспергирующее устройство, блок регистрации излучения. Кроме основных узлов в спектральном приборе есть оптическая система, предназначенная для получения параллельного пучка света, его фокусировки, изменения направления хода лучей и т.д. Разные варианты АЭС различаются по способу возбуждения и по способу регистрации спектра. Источники атомизации и возбуждения. Атомизация и возбуждение происходят в атомизаторе одновременно. В качестве источников возбуждения применяют пламя, электрическую дугу, искру и современный источник возбуждения – индуктивно-связанную плазму (ИСП, ISP). Пламя. Раствор пробы распыляется в пламя, и возникающее излучение термически возбужденных атомов можно измерить непосредственно. Температура пламени зависит от состава горючей смеси. Так, пламя обычной газовой горелки дает температуру около, при этом возбуждаются лишь атомы наиболее легко возбудимых элементов – щелочных и щелочноземельных металлов. Смесь водорода с воздухом обеспечивает температуру около 2100 °С, водорода с кислородом  ацетилена с кислородом что позволяет определять  (всего порядка 40 элементов). Вариант АЭС с использованием пламени называют пламенной фотометрией. Метод широко используют при анализе природных вод, почв, растительных объектов, пищевых продуктов, фармацевтических препаратов. Дуга. Дуговой электрический разряд позволяет достичь более высоких температур – до  Разряд возникает в промежутке (до 1 см) между двумя электродами. Обычно используются электроды из спектрально чистого графита. В этом случае порошкообразную пробу помещают в углубление нижнего электрода (при анализе металлов нижним электродом служит сама проба), верхний электрод представляет собой заточенный стержень из железа или графита. При горении дуги электроды раскаляются, проба испаряется и возбуждается в плазме дуги. В дуге удается получить спектр почти всех элементов. Недостатками дуги являются: сплошной фон в спектре из-за свечения электродов, значительное разрушение анализируемого образца, не всегда воспроизводимые условия возбуждения (перемещение дуги в межэлектродном пространстве, колебания температуры дуги, различная скорость испарения элементов). Последнее приводит к тому, что мгновенная интенсивность излучения отличается в разные моменты времени, но суммарное количество света за некоторый промежуток времени более стабильно, поэтому для регистрации дуговых спектров, в основном, 76 используют фотографический способ. Дуговые спектры применяют для качественного и полуколичественного анализа. Искра. Для получения искры используют специальные искровые генераторы. При горении искры развивается температура, и происходит возбуждение всех элементов. Длительность искрового разряда мала, поэтому за время разряда успевает испариться малое количество вещества. За счет этого снижается чувствительность определения по сравнению с дуговым методом, но отсутствие фона обеспечивает большую точность результатов. Искровой разряд практически не разрушает исследуемый образец, что выгодно отличает искру от дуги. Искровой разряд позволяет проводить локальный анализ поверхности металлов и сплавов (микроспектральный анализ). Индуктивно связанная плазма. Плазменная горелка состоит из трех концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемых аргоном. По центральной трубке подается проба в виде аэрозоля, средняя трубка нужна для создания плазменного потока, а внешний поток аргона охлаждает и стабилизирует плазму. Горелка находится внутри индукционной катушки, подсоединенной к радиочастотному генератору. Плазма возникает за счет искрового разряда. При этом аргон частично ионизируется, затем в электропроводящем газе индуцируется высокочастотный ток, вызывающий дальнейшую лавинообразную ионизацию газа. Температура в плазме составляет  В плазме происходит высушивание пробы, атомизация, ионизация и возбуждение образующихся атомов и ионов. Достоинствами ИСП являются высокая долговременная стабильность и воспроизводимость условий возбуждения; самопоглощение в ИСП ничтожно мало. Недостатками метода являются необходимость переведения проб в раствор и высокая стоимость оборудования. Диспергирующий элемент. Диспергирующий элемент разлагает излучение в спектр. Это важная часть спектрального прибора, в значительной степени определяющая его аналитические возможности и разрешающую способность (способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с близкими длинами волн). В качестве диспергирующего элемента используют призмы, дифракционные решетки и интерференционные устройства. Последние применяются реже.