Опишите методику определения примесей Fe2+ и Fe3+ по ГФ XII. Рассчитайте, какое количество ионов Fe3+ содержится в: - 1 мл эталонного раствора Б; - 1 мл эталонного раствора В, если на приготовление

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16875
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Опишите методику определения примесей Fe2+ и Fe3+ по ГФ XII. Рассчитайте, какое количество ионов Fe3+ содержится в: - 1 мл эталонного раствора Б; - 1 мл эталонного раствора В, если на приготовление 100 мл раствора А взяли 0,4765 г железоаммониевых квасцов.

Ответ: Химические методы определения примеси железа в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных растворов при взаимодействии ионов железа с различными реагентами. С сульфосалициловой кислотой соли двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют в аммиачной среде желтые или коричнево-красные растворы сульфосалицилатных комплексов (метод 1); в зависимости от природы испытуемого образца используются различные модификации этого метода. С тиогликолевой кислотой в аммиачной среде (метод 2) или с аммония тиоцианатом в кислой среде (метод 3) соли трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют розовые или красные растворы соответствующих соединений. В этих методах двухвалентное железо переходит в трехвалентное под действием тиогликолевой кислоты или аммония персульфата. Интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора. Предельно допустимое содержание солей железа, метод испытания, условия подготовки испытуемого образца и концентрация стандартного раствора железа должны быть указаны в частной фармакопейной статье. Метод 1 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл 10% раствора аммиака, перемешивают и через 5 мин. сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в соединениях магния Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 0,5 мл 10,7% раствора аммония хлорида, 1 мл 10% раствора аммиака и через 5 мин. сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в соединениях алюминия Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 2 мл 10% раствора натрия гидроксида и сравнивают окраску растворов. Метод 2 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (1 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 20% раствора лимонной кислоты и 0,1 мл тиогликолевой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции, разбавляют водой до 20 мл, перемешивают и через 5 мин. сравнивают окраску растворов. Метод 3 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. К 3 мл стандартного раствора железо(III)-иона (1 мкг/мл) прибавляют 7 мл воды. К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 10 мг аммония персульфата и 1,5 мл 15% раствора аммония тиоцианата, перемешивают и сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в зольном остатке органических соединений Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания навески испытуемого образца с серной кислотой концентрированной, обрабатывают при нагревании на водяной бане 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и прибавляют 2 мл воды. Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют аммиаком водным и доводят объем раствора водой до 10 мл. Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым препаратом, но объем раствора доводят водой до 9 мл, после чего прибавляют 1 мл стандартного раствора железо(III)-иона (30, 10 или 3 мкг/мл в зависимости от метода определения). Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения железа в растворах лекарственных средств. Рассчитаем количество ионов Fe3+ в 1 мл эталонного раствора А. Определим молярную концентрацию ионов Fe3+ в эталонном растворе А. n(Fe3+) = n(NH4Fe(SO4)2*12H2O) = = m(NH4Fe(SO4)2*12H2O)/M(NH4Fe(SO4)2*12H2O) = 0,4765/482,19 = 0,001 моль С(Fe3+) = n(Fe3+)*1000/V = 0,001*1000/100 = 0,01 моль/л В 1 мл содержится: n1(Fe3+) = C(Fe3+)*V1/1000 = 0,01*1/1000 = 1,0*10-5 моль m1(Fe3+) = n1(Fe3+)*M(Fe) = 1,0*10-5*56 = 0,00056 г = 0,56 мг Рассчитаем количество ионов Fe3+ в 1 мл эталонного раствора Б. 15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Тогда масса ионов Fe3+ в 1 мл раствора Б равна: m2(Fe3+) = m1(Fe3+)*15/500 = 0,56*15/500 = 0,0168 мг Ответ: 0,56 мг; 0,0168 мг.