Газо-жидкостная хроматография. Качественный анализ. Приведите факторы, влияющие на время удерживания

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16897
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Газо-жидкостная хроматография. Качественный анализ. Приведите факторы, влияющие на время удерживания

Ответ:

Газожидкостная хроматография основана на физико-химическом разделении анализируемых компонентов, находящихся в газовой фазе, при их прохождении вдоль нелетучей жидкости, нанесенной на твердый сорбент. Это один из наиболее перспективных методов анализа. Широкое распространение и перспективность методов ГЖХ обусловлены тем, что они позволяют разделить и количественно определить вещества в сложной смеси даже в тех случаях, когда они сходны по химическим свойствам. Качественный анализ, т.е. идентификация разделяемых компонентов с помощью хроматографической методики проводится преимущественно двумя методами: с использованием веществ-свидетелей и времени удерживания. Метод использования веществ-свидетелей. В тех же условиях, в которых получают хроматограмму разделяемой смеси, записывают хроматограммы веществ-свидетелей, наличие которых предполагается в анализируемой смеси. Фиксируют время удерживания веществ-свидетелей и сравнивают их со временем удерживания компонентов разделяемой смеси. Совпадение на хроматограмме разделяемой смеси времени удерживания вещества-свидетеля со временем удерживания того или иного компонента может свидетельствовать о том, что данный компонент смеси и вещество-свидетель идентичны. Иногда вещество-свидетель вносят непосредственно в пробу анализируемой смеси (метод метки). Записывают в одинаковых условиях хроматограммы такой пробы и пробы анализируемой смеси, не содержащей вещества-свидетеля. Если число пиков остается одним и тем же, а интенсивность (высота) пика того или иного компонента на хроматограмме при внесении вещества-свидетеля в пробу возрастает, то это означает, что данный компонент и вещество-свидетель идентичны. Метод относительных удерживаний. К анализируемой пробе прибавляют вещество сравнения и хроматографируют смесь строго в тех условиях, которые указаны в методике анализа. По формуле определяют относительное исправленное время удерживания: где время удерживания соответственно определяемого компонента, вещества сравнения и несорбируемого компонента смеси. Сравнивают относительное исправленное время удерживания с указанным в методике. Метод с использованием индексов удерживания Ковача. Обычно в таких условиях, когда описанные выше методы применить невозможно, для идентификации компонентов разделяемой смеси используют так называемые индексы удерживания Ковача – расчетные величины, определяемые на основании сравнения параметров удерживания близких по составу и строению веществ в предположении аддитивности изменения свойства в данном ряду родственных соединений. Индексы удерживания Ковача определяют по формуле где приведенное время удерживания; число атомов углерода в алкане; определяемое вещество. Результаты анализа по индексу удерживания оказываются более надежными, чем по времени удерживания, так как индекс удерживания является более индивидуальной характеристикой вещества. Индексы удерживания многих веществ при определенных температурах приводятся в соответствующих справочных таблицах, что облегчает проведение качественного анализа. Кроме того, накопленный экспериментальный материал позволил установить определенные зависимости между индексом удерживания и физико-химическими свойствами веществ. Время удерживания зависит от: - природы хроматографируемого соединения; - природы подвижной фазы; - природы и массы неподвижной фазы; - скорости движения подвижной фазы; - температуры колонки; - длины колонки; коэффициента распределения (чем большее для определенного компонента, тем больше его время удерживания).